وبلاگ مهندسی پلیمر ۸۷

به وبلاگ تخصصی بچه های مهندسی پلیمر 87 دانشگاه امیدیه خوش آمدید.

وبلاگ مهندسی پلیمر ۸۷

به وبلاگ تخصصی بچه های مهندسی پلیمر 87 دانشگاه امیدیه خوش آمدید.

تبلور مجدد

در واکنشهای آلی محصولات بندرت به صورت خالص به دست می آیند. وقتی ماده به صورت جامد باشد معمولا آنرا در حلالی حل کرده ومجددا به صورت بلور رسوب میدهند. این عمل را تبلور مجدد می نامند.
ترکیبی که میخواهیم متبلور کنیم را باید در یک حلال یا مخلوطی از حلالهای داغ، محلول بوده ودر حالت سرد همان حلالها نامحلول باشد. عمل تخلیص در صورتی انجام میشود که ناخالصی، یا در حلال سرد محلول باشد و یا در حلال داغ نامحلول باشد. در حالت دوم محلول رابصورت داغ صاف میکنیم تا ناخالصیهای محلول جدا شوند. اگر محلول رنگی باشد و مابدانیم که جسم مورد نظر بیرنگ است مقدار کمی از زغال رنگبر به محلول سرد اضافه نموده سپس آنرا حرارت داده، بصورت داغ صاف میکنیم. زغال رنگبر، ناخالصیهای رنگی راجذب میکند.
انتخاب محیط تبلور کار ساده ای نیست، رفتار حلالیت ترکیب یا باید شناخته شده باشد و یا باید به طریق تجربی مشخص گردد. مثلا وقتی که تبلور پارا دی بروموبنزن مورد نظر باشد مخلوطی از اتانل و آب به کار میرود. ترکیب هم در اتانول سرد و هم در اتانل داغ محلول است: از اینرو اتانول تنها، برای این کار مفید نیست. از طرف دیگر این ترکیب چه در آبسرد و چه در آب داغ کم محلول است بنابر این آب تنها نیز برای این کار مفید نیست. اما مخلوط مساوی از الکل و آب در حالت داغ حلال خوبی برای جسم است و در حالت سرد
حلالیت آن جزئی است از اینرو از مخلوط این دو حلال برای تبلور پارادی بروموبنزن استفاده میشود.

بعضی مواقع عمل تبلور خودبخود صورت نمیگیرد و باید آنرا بر اثر تحریک متبلور نمود. بدین منظور یا جدار داخلی ظرف در سطح محلول را میخراشند و یا ذراتی خالص از همان جسم را در محلول سرد وارد میکنند تا تبلور شروع شود. بسیاری از ترکیبات بر اثر سرد کردن محلول یا سرد کردن به همراه هم زدن به صورت بلور در میآیند. برخی ترکیبات به صورت روغن در آمده چندین ساعت و حتی گاهی چندین روز وقت لازم است تا بلور تشکیل شود.
بطور خلاصه تبلور مجدد به روش انحلال شامل مراحل زیر است:
(1)- انتخاب حلال مناسب،(2)- انحلال جسم مورد تخلیص در نقطه جوش حلال یا نزدیک به آن،(3)- صاف کردن محلول داغ برای جداکردن ناخالصیهای نامحلول،(4)- تبلور از محلولی که درحال سرد شدن است،(5)- جداکردن بلورها از محلولی که در آن شناورهستند،(6)- شستشوی بلورها برای خارج کردن محلولی که به آنها آغشته است،(7)- خشک کردن بلورها
 بخش عملی
خالص سازی بنزوئیک اسید
نمونه بنزوئیک اسید ناخالص را در بشرتمیزی قرارمی دهیم. حدود 100 میلی لیتر آب به آن اضافه می کنیم. با چراغ گاز حرارت می دهیم تا به آرامی به جوش آید.
    اگر محلول رنگین است (لازم به ذکر است بنزوئیک اسید خالص بیرنگ است) محلول را کمی سرد می کنیم (برای احتیاط: هیچگاه به محلول جوشان زغال رنگبر اضافه نمی کنیم) حدود 1/0 گرم زغال رنگبر اضافه می کنیم و دوباره مخلوط را همراه با همزدن گرم می کنیم تا برای چند دقیقه بجوشد.البته ما از ذغال استفاده نکردیم چون ناخالصی شناوری نداشتیم
بعد از انجام موارد ذکر شده عمل سرد کردن را انجام میدهیم و صاف کردن را انجام می دهیم ماده ی روی صافی بعد از مدتی بلور خالص شده را می دهد که وزن بلورمان در آخر گزارش ارائه می شود.
البته می توان آزمایش فوق را قبل از صاف کردن و سرد کردن از روش دیگری انجام داد که درصفحه ی بعد ذکر می شود:
روش دوم 
 مخلوط داغ را  بصورت داغ صاف می کنیم. ظرف خالی را با 1 تا 2 میلی لیتر آب داغ می شوییم و محلول شستشو را از صافی عبور می دهیم. در صورتی که محلول صاف شده هنوز رنگی باشد، عمل با زغال رنگبر را تکرار می کنیم. اگر طی صاف کردن بلور تشکیل شد محلول را دوباره حرارت می دهیم تا بلورها حل شود سپس ظرف را با شیشه ساعت یا بشر معکوسی می پوشانیم  تا به آرامی سرد شود وبه دمای اتاق برسد (اگر سریع سرد شود بلورهای ریز ایجاد میشود). سپس ظرف را برای حدود 15 دقیقه درتشت آب و یخ قرار می دهیم. 
  
  به کمک صافی مکنده ای (تکه ای از کاغذ صافی را به اندازه کف قیف بوخنر بریده و در ته قیف قرار داده و با کمی حلال خیس کنید تا به کف قیف بوخنر بچسبد بلورها را جمع آوری کنید و توده رسوب روی صافی را با دو قسمت کم آب سرد بشویید. 
 
1-  ارلن تصفیه (ارلن تخلیه)       2-   قیف بوخنر         3- شلنگ خلاء
 بلور ها را بر روی تکه ای کاغذ صافی یا بهتر از آن بر روی شیشه ساعتی، پخش کنید و بگذارید تا در هوا کاملا خشک شود. وزن محصول خالص شده را پس از اینکه کاملا خشک شد اندازه می گیریم.
وزن بلور خالص شده: 16.2gr


نظرات 0 + ارسال نظر
برای نمایش آواتار خود در این وبلاگ در سایت Gravatar.com ثبت نام کنید. (راهنما)
ایمیل شما بعد از ثبت نمایش داده نخواهد شد